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铝合金阳极氧化镍着色槽的工艺技术维护

日期:2016-08-25 人气:
内容提示: 1 前言 电解着色法能够提高铝型材产品的装饰性能,可自由地获得各种色调,在铝型材表面处理领域应用广泛。 镍盐电解着色法是在一定的电流电压下,使镍离子在氧化膜微孔内的…

 1 前言

 
电解着色法能够提高型材产品的装饰性能,可自由地获得各种色调,在型材表面处理领域应用广泛。
 
镍盐电解着色法是在一定的电流电压下,使镍离子在氧化膜微孔内的阻挡层表面上进行电化学还原反应,沉积在氧化膜孔的底部,使铝材表面呈现出颜色的一种着色方法。它沉积速度缓慢、着色稳定,尤其在进行浅色调着色上具有极大的优势,能够实现自动化生产,且可以进行镍回收、节约成本。目前,镍盐着色法应用已经极为广泛[1]。
 
镍盐电解着黑色工艺中易出现端头发黄、白点以及在生产过程中容易出现不够黑或不上色等现象。为此本文通过正确检测硫酸镍、硼酸的浓度来维护着色槽的正常运作,并对镍着色出现的问题进行了分析。
 
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2 实验
 
2.1 实验工艺
 
工业上一般采用如图1的生产工艺流程,文中的试验和分析均按此工艺进行。
 
铝合金阳极氧化电解着色生产工艺流程
 
图1 铝合金阳极氧化电解着色生产工艺流程
 
2.2 镍着色工艺条件
 
(1)配方:硫酸镍 150±5g/l
 
硼酸 45±3g/l 
 
温度 25±3℃
 
pH 4.1±3
 
(2)采用日本住化法的一种直流Ni盐着色工艺,其电源波形如图2所示的波形。
 
铝合金阳极氧化电解着色标准波形图
 
图2 铝合金阳极氧化电解着色标准波形图
 
2.3 硫酸镍、硼酸的分析测定
 
2.3.1 硫酸镍的分析计算[2]
 
(1)需用试剂:
 
氟化钾;
 
紫脲酸胺指示剂;
 
氨-氯化铵缓冲液(pH=10);
 
EDTA标准溶液(约0.05mol/L);
 
氢氧化钠标准溶液(约0.01mol/L);
 
甘油(丙三醇)混合液(60g柠檬酸钠溶于500mL水中,2g酚酞溶于少量乙醇,合并两液,加入60mL甘油,用水稀释至1000mL)。
 
(2)分析步骤:
 
移取2mL槽液于250ml锥形瓶中,加入1g氟化钾,摇晃使其溶解,加80mL纯水,溶液呈浑浊。加入10mL氨-氯化铵缓冲液(pH=10)及约0.1g紫脲酸胺指示剂。用经标定的约c(EDTA)=0.05mol/L的EDTA标准溶液滴定至试液由黄色变为紫红色即为终点,读取消耗EDTA标准溶液的体积(V1)。
 
(3)硫酸镍含量可按以下公式计算:
 
硫酸镍浓度(g/l)=14.03×V1×c(EDTA)(g/L)
 
式中,c(EDTA)为EDTA标准溶液的物质的量的浓度。
 
2.3.2 硼酸的分析计算[3]
 
硼酸含量分析步骤:
 
(1)取槽液25ml,置于烧杯内,加蒸馏水100ml,混匀;
 
(2)加甲基红指示剂1~2滴,用0.1N的氢氧化钠标准溶液中和至红色消失;
 
(3)加入少量滤纸浆,混匀,加热至沸腾,温热1h后,稀释到250ml;
 
(4)用3~5张定量滤纸和干漏过滤于烧杯内,并取滤液50ml,置于500ml的滴定烧杯内,滴加0.1N的氢氧化钠溶液2滴,使pH约为10;
 
(5)蒸干除氨后,加蒸溜水100ml,加热至沸腾,取下,冷却后加入1滴甲基红指示剂;
 
(6)用0.1N的硫酸标准溶液滴定到呈红色,再用0.1N的氢氧化钠标准溶液滴定到出现黄色。此时为滴定起点;
 
(7)向溶液中添加甘油10ml或甘露醇1g,酚酞指示剂2ml;
 
(8)以0.1N的氢氧化钠标准溶液滴定到粉红色,加甘油10ml或甘露醇0.5g。若红色退除,继续滴定到出现红色,直至加甘油不退色为止。
 
(9)空白试验时,取蒸馏水100ml、甘油20ml,其他操作与上述相同。
 
硼酸含量可按以下公式计算:
 
硼酸(g/l)=NV×0.0618/C×1000
 
式中:N-氢氧化钠标准溶液浓度/N;
 
      V-滴定耗用的氢氧化钠标准溶液/ml;
 
      C-试液量/ml。
 
3 着色槽的维护
 
3.1 成分的维护
 
根据铝合金阳极氧化生产工艺(如图1),在生产一定量的铝材后,要对镍着色槽液进行分析。镍着色槽液的硫酸镍浓度高达140~150g/L,硼酸则维持在38~44 g/L之间。然而生产过程中我们必须每天检测槽液成分的浓度,一旦不在正常范围内,即使生产正常也要及时补充硫酸镍或硼酸,否则大量生产黑料时,容易使产品着色出现质量问题。
 
只有将槽液成分的浓度长期维持在正常的范围内进行生产,才能更好地维护好槽液,生产出质量优良的铝材产品。
 
3.2 槽液温度的控制
 
温度对着色速度的影响很大[4],在一定范围内升高温度会加快着色速度,温度过高或过低都会造成着色不均匀,甚至着不上色。另外,温度偏高,着色膜孔隙多,孔径大,粗糙;过高的温度还有可能导致着色膜破裂、剥落[5]。
 
3.3 槽液杂质离子和pH的控制[2]
 
槽液的管理通过设备实现,采用离子交换(IR)和吸附技术除去钠、钾、铁和铝等杂质,并将操作过程中下降的pH值调节到正常值。采用反渗透(RO)技术处理清洗水回收Ni,既降低硫酸镍的消耗又减少环境污染。表1所列该工艺要求各种杂质的容许值:
 

表1.直流镍盐着色的杂质容许值

单位:ug.g-1

铝离子

钠离子

钾离子

铵离子

铜离子

氯离子

﹤100

6~10

﹤100

﹤150

﹤20

﹤300

 
4 电解
 
4 电解着黑色常见故障及解决方法
 
4.1 型材端头发黄现象
4.1.1 型材上架质量的影响
 
在型材上架的过程中,如果导电杆与型材之间有杂物、导电杆打磨不干净,紧固不好,或者型材上架的位置不当,在氧化的过程中,会造成电击现象或端头屏蔽效应,因着色时间比较长,着色后端头发黄。
 
解决办法:导电杆必须用打磨机或钢丝刷打磨干净、无杂物,然后紧固良好;型材接触面大的一面靠导电杆;中和后,氧化前,必须将型材与导电杆紧固。
 
4.1.2 氧化过程的影响
 
氧化过程中,电流密度过高,会造成型材发热,尤其在端头,容易引起电击,肉眼难以分辨,着色后,着黑色时间长,会出现型材端头发黄现象。
 
解决办法:尽量采用低电流密度。一般控制在Ja为120~140 A/m2。
 
4.2 着色后白点
 
4.2.1 产生原因
 
(1)碱抽风机设备出现故障,导致碱雾附在型材表面,随着膜剥离产生斑点状未着色部分。
 
(2)氧化后,清洗不干净,表面留有残液。
 
(3)着色槽内含有不溶性杂质。
 
4.2.2 解决方法
 
(1) 定期检查和保养碱抽风装置,保证碱抽风机正常运行;
 
(2)保证氧化后水洗的水质及PH在工艺范围之内,补充用水量,清洗零件表面除去灰尘。
 
(3) 对着色液进行过滤,并定期地进行离子交换(IR)和吸附技术除去钠、钾、铁和铝等杂质。
 
4.3 着色色差及不够黑现象
 
4.3.1 氧化后水洗的影响
 
氧化后没有清洗干净膜孔中残存的硫酸,导致颜色不稳定、上色困难。
 
解决办法:严格控制氧化后三道水洗的水洗时间;保证三道水洗的水质及pH;加大纯水洗的水流循环量。
 
另外,水洗完后,型材在空气中停留的时间不能过长,要将其马上放进着色槽着色。如未能马上进入着色槽,应浸泡在洁净的纯水中,避免被空气中的氧气氧化。
 
4.3.2 着色槽液pH的影响
 
稳定剂的主要成分为硼酸,它对着色液有缓冲、促进作用。槽液pH低,着色速度慢,如pH<3时,负通电过程全部转成析氢反应,无金属电沉积层,而使型材不能着色;如果槽液pH太高,负通电过程中阳极氧化膜界面的pH值迅速升高,会有绿色的氢氧化镍沉淀析出,进而堵塞膜孔,阻止金属离子进入膜孔。
 
解决办法:当槽液pH过低时,要及时开启精制设备,利用离子交换(IR-A)提高pH;当槽液pH过高时,要加入试剂硫酸调整。
 
5 结束语
 
铝型材在现代建筑装饰业中应用甚广。通过阳极氧化和电解着色处理,铝型材表面可获得多种颜色的美丽外观,具有极强的装饰性能。根据铝合金镍着色槽工艺条件,对镍着色槽的槽液进行维护,提出了生产中单镍着色槽电解着黑色时常见故障和解决方法。镍着色槽的维护对铝材的生产质量有很重要的影响,如何更好地维护好镍着色槽的槽液是众多生产厂家要关注的问题,所以我们认为对镍着色槽的槽液进行维护首先要有一整套的、准确的槽液检测方法,尤其是对槽液杂质离子的控制以及氧化后三道水洗槽水质及pH的控制;其次是对槽液浓度及pH的控制。
 
此外,在长期生产黑料的前提下,并保持黑料的稳定性,还需靠平时经验的积累和在生产实践中不断探索,以及着色槽液中常出现的故障现象、原因和处理方法都要有所熟悉,这样才能维护好着色槽的正常工作。
读完这篇文章后,您心情如何?
 
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